ID-165 カールフィッシャー式水分試験方法について 1.水分試験方法の種類
JIS K2275−1996に原油及び石油製品中の水分を定量する方法が規定されています。試験方法の種類には表1に示す4種類があり、油種、予期水分濃度、妨害物質の有無によって適切な方法を選定する必要があります。 |
試験方法 | 適用水分範囲 | 備考 | |||||
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蒸留法 | 0.05%容量以上 |
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原油: 0.02%以上 5.00%以下 石油製品: 20ppm以上 単位は、容量又は質量を示す。 |
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水素化物 反応法 | 0.05〜20容量% | この方法は、ポータブル型で電気や火気を使用しないために、実験室以外の場所での測定に適している。 |
注 (*) 妨害物資には、次のものがあります。 | ||
(1) | 遊離アルカリ、酸化性物質、還元性物質、メルカプタンなど、よう素と反応する物質。 | |
(2) | 二酸化硫黄、ピリジン又はメタノールと反応して水を生成する物資。 |
2.カールフィッシャー式水分試験の原理 (1)容量滴定法
外気と遮断した滴定フラスコ内で試料を混合溶剤に溶かした後、水と定量的に反応するカールフィッシャー試薬で滴定し、遊離よう素によって滴定系中の分極電圧が急激に変化する点を電気的に検出して滴定終点とします。
外気と遮断した電解セルの陽極室に試料を加え、よう素の代わりによう化物イオンを混合したカールフィッシャー試薬を電気分解してよう素を発生させます。試料中の水とこのよう素が定量的に反応しますので、よう素を発生するために消費した電気量から水の量が求められます。
3.カールフィッシャー式水分試験の特徴と試験の目的 カールフィッシャー式水分試験方法は短時間で精度良く測定できる試験法ですが、妨害物質が多いのが欠点です。妨害物質が明らかな場合は他の試験方法に委ねなければなりません。また、油剤の組成が不明な場合には他の方法で確認することも必要です。 |
[参考文献] JIS K2275−1996 原油及び石油製品−水分試験方法 |